Método de Medição por DSC para Sulfapiridina
A sulfapiridina é um antibiótico sulfonamida com peso molecular de 249,29, fórmula molecular C₁₁H₁₁N₃O₂S e número CAS 144-83-2. Apresenta-se como um sólido branco a esbranquiçado em temperatura ambiente, estável em suas propriedades, inflamável e sensível à luz. É ligeiramente solúvel em água, solúvel em um pouco de DMSO e um pouco de metanol.
Propósito Experimental
A Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC) é amplamente utilizada para estudar o comportamento térmico e as propriedades físico-químicas de medicamentos, desempenhando um papel importante na P&D farmacêutica e no controle de qualidade.
Para a sulfapiridina, um fármaco antibacteriano sulfonamida:
A DSC pode ser usada para determinar sua pureza. O ponto de fusão da sulfapiridina pura é de 191–193 °C. A DSC mede com precisão seu pico de fusão, o que reflete indiretamente a pureza da amostra.
As sulfonamidas frequentemente exibem polimorfismo. Diferentes formas cristalinas apresentam diferentes estabilidade termodinâmica, solubilidade e biodisponibilidade. A DSC pode identificar e distinguir transições de forma cristalina.
Também pode ser usada para estudos de compatibilidade fármaco-excipiente, monitorando o comportamento térmico da sulfapiridina misturada com excipientes para detectar possíveis interações.
Aparelhagem Experimental
① Analisador Térmico Cristalino ST146
② Amostrador, cadinho, dessecador, balança de alta precisão e outros equipamentos auxiliares
Procedimentos Experimentais
① Inspecione o instrumento e os equipamentos auxiliares para garantir que estejam limpos, secos e livres de contaminação.
② Calibre o instrumento para temperatura, fluxo de calor e capacidade térmica específica usando materiais padrão como índio, zinco e safira.
③ Seque a amostra. Pese uma massa de amostra tipicamente de 5 ± 2 mg e, em seguida, sele-a em um cadinho dedicado.
④ Após a calibração, defina os parâmetros de acordo com os requisitos de medição. O instrumento medirá e exibirá os resultados automaticamente.
⑤ Repita o teste 1 a 3 vezes.
Resultados e Análise Experimentais
No programa de aquecimento padrão (10 K/min, 30–400 °C):
A entalpia de fusão medida (ΔH) da amostra foi de aproximadamente 145 J/g.
A fusão ocorreu em cerca de 190 °C.
Cristalização foi observada durante o resfriamento em aproximadamente 140–160 °C.
A fusão ocorreu novamente em cerca de 190 °C na segunda aquecimento, consistente com o ponto de fusão inicial.
Decomposição foi observada a 250 °C.
Com base em uma avaliação abrangente, a amostra atende aos requisitos da farmacopeia: é pura e bem conservada.