Método para Determinação do Teor de Proteína em Maltodextrina
Maltodextrina, também conhecida como dextrina solúvel em água ou dextrina enzimática com a abreviação inglesa MD, é um derivado do amido livre de amido livre. É preparada a partir de amido ou matérias-primas amiláceas através de hidrólise enzimática de baixo grau, purificação e secagem por pulverização. Em condições normais, é um pó amorfo branco ou ligeiramente amarelo pálido sem impurezas visíveis a olho nu, com um valor de equivalente de dextrose (DE) geralmente variando de 3 a 20. Apresenta solubilidade em água, alta estabilidade e baixa higroscopicidade, e é frequentemente usada como excipiente, diluente ou aglutinante para produtos farmacêuticos.
Objetivo Experimental
Nos campos da química e pesquisa científica, a determinação do teor de proteína da maltodextrina pode avaliar a pureza do produto, monitorar a introdução de impurezas durante o processo de produção e garantir a qualidade do produto.
Base Experimental
O experimento é conduzido de acordo com o Primeiro Método (Método de Determinação de Nitrogênio de Kjeldahl) do Método de Determinação de Teor de Proteína 0731 na *Farmacopeia Chinesa 2020*. O Analisador de Nitrogênio para Excipientes Farmacêuticos Shengtai Instrument ST-14BS (4 furos) está em conformidade com este método e, portanto, é selecionado para o experimento.
Equipamento Experimental
① Analisador de Nitrogênio para Excipientes Farmacêuticos ST-18BS
② Componentes auxiliares: ácido sulfúrico, solução aquosa de ácido bórico, indicador misto de verde de bromocresol-vermelho de metila, solução aquosa de hidróxido de sódio, titulante ácido padrão, catalisador misto, balança analítica, etc.
Procedimentos Experimentais
① Inspecione o instrumento, todos os utensílios e solventes para garantir que estejam limpos, secos e livres de contaminação.
② Seque a amostra até peso constante a 105℃, pese a amostra (com precisão de 0,1mg) e transfira-a para um tubo de digestão, em seguida, adicione o catalisador misto e ácido sulfúrico concentrado em proporção prescrita.
③ Coloque o tubo de digestão em um forno de digestão, defina os parâmetros de digestão e inicie a digestão. A digestão é considerada completa quando o líquido fica verde-azulado e claro e transparente; se a digestão for incompleta, continue o processo de digestão.
④ Após a solução de digestão esfriar até a temperatura ambiente, transfira-a para um balão volumétrico. Enxágue o balão com água destilada várias vezes, combine todo o líquido de lavagem no mesmo balão volumétrico, misture bem e esfrie, em seguida, complete o volume até a marca com água destilada. Pegue uma porção quantitativa da solução de digestão e coloque-a na câmara de reação do aparelho de destilação, adicione hidróxido de sódio e aqueça para destilação.
⑤ Adicione a solução mista de ácido bórico e indicador de Tian em um erlenmeyer, mergulhe a boca do tubo condensador abaixo do nível do líquido do reagente, observe o processo de mudança de cor do indicador. Após absorção completa, titule com solução de ácido sulfúrico ou clorídrico padrão, determine o ponto final da titulação e registre os dados relevantes.
⑥ Calcule os resultados experimentais e repita o experimento de 1 a 3 vezes.
Resultados Experimentais
Após cálculo e análise, o teor médio de proteína da maltodextrina testada é de 0,0148%, o que atende ao requisito da Farmacopeia de que o teor de proteína da maltodextrina deve ser inferior a 0,1%, cumprindo assim os padrões de qualidade relevantes.